如何測(cè)量溶液中氟化物含量(氟離子濃度)?
儀器和試劑:PXJ-1C+離子計(jì) ,7102復(fù)合氟電極,磁力攪拌器,氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液,離子強(qiáng)度緩沖液
第一步 氟離子選擇電極準(zhǔn)備工作
將氟離子電極膜浸泡在不含離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑的低濃度氟離子標(biāo)液中2小時(shí),取出氟離子電極后用去離子水沖洗電極。
從氟離子電極填充孔中添加潔凈新鮮參比電解液。
將氟電極和溫度傳感器插到離子計(jì)電極和溫度接口,放入去離子水中,開啟磁力攪拌器,其攪拌速度為中速,以溶液沒有漩渦為準(zhǔn)。
清洗氟離子電極mV值為-320mV— -380mV。
第二步 獲得校準(zhǔn)曲線
配制一系列不同濃度的氟離子標(biāo)準(zhǔn)液(包含待測(cè)樣品氟離子濃度在內(nèi)),按照標(biāo)液: 離子強(qiáng)度=90:10的體積比添加離子強(qiáng)度緩沖液或按標(biāo)準(zhǔn)要求添加離子強(qiáng)度緩沖液,并攪拌。
標(biāo)準(zhǔn)曲線法:將離子標(biāo)準(zhǔn)溶液輸入PXJ-1C+離子計(jì)離子校準(zhǔn)界面,從最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)液開始校準(zhǔn),直到信號(hào)穩(wěn)定并顯示標(biāo)準(zhǔn)值的mV值,再校準(zhǔn)下一個(gè)點(diǎn)校準(zhǔn);校準(zhǔn)完成后斜率在59.16± 2mV即可。
第三步 樣品測(cè)量氟離子濃度
所有標(biāo)準(zhǔn)液和樣品應(yīng)處于相同溫度(兩者相差不要超過1℃ )進(jìn)行校準(zhǔn)和測(cè)量;氟離子電極電解液填充孔必須打開;電極沒入樣品至少1cm;磁力攪拌器中速攪拌(避免產(chǎn)生氣泡);測(cè)量下一個(gè)樣品前用去離子水清洗氟離子電極 (不要擦拭膜)。PXJ-1C+離子計(jì) 可直接讀出氟離子濃度。
第四步 氟離子電極維護(hù)
使用完畢,用去離子水清洗電極至mV值為-320mV-- -380mV,若清洗不到,用乙醇清洗去除有機(jī)沉淀物,再用去離子水清洗電極至mV值為-320mV-- -380mV,然后放置在干燥環(huán)境中干放。若長(zhǎng)期不用,必須把氟電極內(nèi)參比液抽出,用去離子水清洗,然后放置在干燥環(huán)境中干放即可。
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